Laporan Anion Kation

Pemisahan kation

● kation golongan I : Ag, Pb, Hg₂

Jika zat larut dalam Hcl encer bisa dipastikan tidak ada Ag dan Hg₂. Jika zat larut dalam HCl encer panas dan setelah dingin mengendap à mungkin ada Pb2+. Untuk mengendapkan kation golongan I digunakan HCl encer sehingga Ag+ dan Hg22+ mengendap sebagai AgCl dan Hg2Cl2 dengan sempurna, sedang Pb2+ sebagian masih ada dalam larutan, sehingga mengendap lagi di golongan II sebagai PbS. Penggunaan HCl pekat untuk pengendapan golongan I à menyebabkan terjadinya garam kompleks dari Ag+ dan Pb2+à AgCl2- dan PbCl42- yang larut à jadi pengendapan tidak sempurna.

Penambahan H2O2 berguna untuk mengoksidasi Sn2+ à Sn4+. SnS2 mengendap lebih sempurna daripada SnS yang berbentuk gelatinous Kelebihan H2O2 harus dihilangkan dengan pemanasan à mendidih. Adanya kelebihan H2O2 dapat mengoksidasi S2- (misalnya dari H2S) menjadi S yang mengendap.

●kation golongan II A : Hg, Bi, Cu, Cd

●kation golongan II B : As, As, Sb, Sb, Sn, Sn

●kation golongan III A : Fe, Fe, Al, Cr,Mn

●kation golongan III B : Zn, Nr, Co, Mn

Pada pengendapan golongan III B. Suasana larutan bersifat alkalis ionisasi H₂S 2H+ S. Lebih mudah dari pada di golongan II, oleh karena itu pengaliran H₂S cukup sebentar (1 menit). Pengaliran yang terlalu lama à H2S (berlebih) dalam suasana NH4OH à NH4HS yang oleh pengaruh udara dioksidasi (NH4)2SO4. Ion SO42- dari (NH4)2SO4 bereaksi dengan Ca2+, Ba2+, Sr2+ (kation golongan IV) à endapan sukar larut. Filtrat golongan IIIB segera dibebaskan dari H2S untuk mencegah terbentuknya (NH4)­2SO4 , SO42- membentuk endapan dengan kation-kation golongan IV.

● kation golongan IV : Ca, Ba, Sr

Pengedapan golongan IV dengan (NH₄)₂CO₃,Perlu suasana basa. Dalam suasana basa Mg akan mengendap Mg(OH)₂. Untuk mencegah ini maka pH larutan diatur dengan menggunakan larutan buffer NH₄Cl dan NH₄OH. Dengan mengatur (NH₄) maka (OH). Dapat diatur sederhana Mg (OH)₂ tidak mengendap di golongan IV ini.

Kation golongan IV + HCO₃ tidak mengendap. Oleh karena itu filtrat dari golongan III B harus dihilangkan kelebihan ion NH₄nya sebelum penambahan larutan buffer. Untuk menghilangkan dapat digunakan HNO₃ pekat.

NH₄Cl + HNO₃ = NH₄NO₃ + Hcl

NH₄NO₃ NO₃ + H₂O

● kation golongan V : Mg, K,Na, NH₄

2.2. Penyelidikan Kation Dengan Cara Basah

Prinsip : Larutan zat + pereaksi zat baru

Misalnya : - zat yang diselidiki : x

- pereaksi (yang telah diketahui susunan kiminya)

- jika x dan y dicampur menjadi zat baru : z

- sifat fisik x dan z berbeda

- x + y = z

- perubahan dari x menjadi z reksi kimia

2.2. Reaksi kimia berlangsung antar ion

contoh :

a) NaCl + AgNO3 à AgCl

x y z

b) CCl4 + AgNO3 à

CCl4 non elektrolit à tidak terionisasi

Dari percobaan a) dan b) terbukti bahwa reaksi berlangsung antar ion.

Dalam analisis kuntitatif pemilihan pereksi sangat perlu diperhatikan. Hasil reaksi harus dapat diperhatikan dan diamati dengn jelas, misalnya :

- dalam bentuk endapan

- kristal

- gas

- larutan berwarna dn sebagainya.

Jika dalam suatu larutan terdapat bermacam-macam kation, maka kation-kation dipisah-pisahkan sedemikian rupa sehingga akhirnya hanya terdapat satu ion dalam tiap larutan yang akan dianalisis/diselidiki:

- Campuran beberapa macam kation (Pemisahan)

- Campuran kation segolongan (Pemisahan)

-Kation tunggal

-Reaksi penetapan

Pemisahan kation dilakukan dengan metode pengendapan.

Macan-macam metode tersebut adalah:

1. natrium sulfida oleh vortmann

2. fosfat oleh remy

3. alumunium oleh schoorl

4. hydrogen sulfide oleh bergman

7. kation golongan IV : Ca, Ba, Sr

8. kation golongan V : Mg, K,Na, NH₄

2.4. Zat-zat pengganggu golongan I

Pada penambahan HCl untuk mengendapkan golongan I, kadang terjadi endapan walaupun kation golongan I tidak ada. Hal ini terjadi karena adanya gangguan sebagai berikut :

● Larutan garam Sb, Bi, Sn membentuk garam oksidakloridanya, SbOCl, BiOCl, Sn(OCl)2 àendapan larutan kembali jika diberi HCl berlebih

● Garam-garam dari asam organik : salisilat dan benzoat dalam suasana asam (HCl) terurai membentuk garam klorida dan asam organik yang bebas, yang sukar larut dalam air à dilakukan penyaringan

● Larutan jenuh garam klorida : NaCl, BaCl2 karena penambahan Cl- (dari HCl) menjadi lewat jenuh à terjadi pengendapan à endapan dapat dihilangkan jika diberi air (pengenceran)

● Garam-garam borat dalam suasana asam terjadi asam borat yang sukar larut dalam air dingin terutama terjadi jika konsentrasi borat besar. Endapan larut jika diencerkan dan dipanaskan

● Garam silikat dalam suasana asam membentuk endapan gelatinous asam silikat dilakukan penyaringan.

● Garam-garam tio :

Na2S2O3 + 2 H+ à 2 Na+ + SO2 + S (koloidal putih larut dalam CS2) + H2O

Tioarsenat, tioantimonat, tiostanat dalam suasana HCl membentuk endapan garam sulfidanya (As2S3, Sb2S3, SnS2) à lihat reaksi pemisahan golongan IIA dan IIB

2.5. Pemeriksaan adanya anion-anion pengganggu

sebagai filtrate golongan II dibebaskan H₂S nya dengan pemanasan dilakuakan pengendapan seperti golongan III A endapan disaring selidiki terhadap ion-ion penganggu.

Sebagian endapan dimasak dengan larutan jenuh Na2CO3 beberapa menit à saring à filtrat mengandung garam-garam Na dari anion-anion pengganggu

Zn3(PO4)2 + 3 Na2CO3 à 3 ZnCO3 + 2 Na3PO4

Na3PO4 à 3 Na+ + PO43-

Filtrat diselidiki à oksalat, borat, fosfat

1. Oksalat

● filtrat + asam asetat sampai CO2 habis menguap , + CaCl2 à endapan putih : CaC2O4

● reaksi pemijaran à pengarangan à unsur C

2. Fosfat

● filtrat + HNO3 encer sampai CO2 habis menguap, + HNO3 pekat (volume HNO3 pekat = volume larutan) + larutan amonium molibdat à dipanaskan terbentuk endapan kuning (NH4)2PO4.12MoO3

3. Borat

● Sedikit endapan (golongan IIIA) + metanol + H2SO4 pekat dalam cawan porselin, dinyalakan à nyala hijau dari metilborat

BAB III

ALAT,BAHAN, DAN METODE

3.1. Alat Percobaan

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu: tabung reaksi dengan raknya, pipet tetes, pembakaran spirtus, kawat nikrom, plat tetes.

3.2. Bahan Percobaan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu: sempel K (berupa cairan berwarna kuning), sampel F (berupa cairan tidak berwarna), sampel U(berbentuk kristal dan berwarna putih), dan HCl.

3.3 Metode

A.Indentifikasi anion dan kation

1.Pemeriksaanion logam kation dalam larutan adalh melarutkan sampel test kelarutan dari 5-10 mg sempel yang telah di gerus dalam urutan air, Hcl encer, Hcl pekat, HNO₃ encer, HNO₃ pekat.

2. Pemeriksaan adanya kation NH₄ dengan menggunakan NaOH

0,1 g atau 0,5 ml sampel dipanaskan dengan NaOH dalam erlenmayer bagian atasnya dengan sebuah corong dan selembar kertas lakmus merah yang basah lalu didihkan. Bila sempel menggandung garam ammonium, kertas lakmus tersebut akan biru disebabkan oleh NH₃.

3. Pemeriksan pendahuluan NO₂ dan nitrat NO₃

0,5 ml zat asal dengan serbuk Zn dan Al dalam larutan KOH dipanaskan. Bila terjadi ammonia NH₃ ada nitrat atau nitrit.

4. Pemeriksaan pendahulan untuk borak BO₃ atau boraks B₄O­7

1 g zat sempel diletakkan di atas cawan porselen, lalu ditambahkan 5 tetes methanol/etanol dan 3 tetes H₂SO₄ nyalakan campurkan. Jika ada zat borak maka nyala api berwarna hijau.

5.Pemeriksaan pendahuluan untuk asetat (CH₃COOH)

- sedikit zat sempel dan KHSO₄ padat di dalam mortilbau cuka

- di tambahkan 2 tetes FeCl₃ kepada zat sempel maka terjadi warna merah yang akan hilang bila ditambahkan HCl encer

- zat sempel + etil alcohol + larutan H₂SO₄ panaskan bau harum dari ester

6. Pemeriksaan adanya fosft (PO₃) dan arsenat (As₃)

- zat sempel + (NH₄)₂MO₃ + HNO₃ pekat + NH₄NO₃ endapan.saring dan cuci dengan AgNO₃ mengandung CH₃COOH. Po₄ endapn kuning dari AgNO₃. Bila ada endapan AsO₄ endapan merah coklat dari Ag₂AsO₄

- berbentuk kristal fosfat dan arsenat berbeda

B. Test pendahuluan dengan anion melalui reksi pembentukan gas.

dengan H₂SO₄ encer 0,1 g sempel di tabung reaksi tambahkan 2-3 ml H₂SO₄ 2N.Amati adanya reaksi disertai pembentukan gas.periksa keadaan gas dalam keadaan dingin

C. pemisahan kation

tambahkan beberapa tetesan HCl 6N pada sempel yang dilarutkan 1,5 ml. jika terbentuk endapan tambahkan Hcl 6N sampaia pengendapan sempurna.

D. Pemeriksaan anion

1. pemeriksaan tetes es diasamkan dengan penambahan H₂SO₄ encer .larutan yang telah diasamkan diteteskan ke dalam 0,5-1 ml. Larutan diferilamin dalam asam sulfat pekat

2. Pemeriksaan ion-ion pereduksi

ke dalam 1 ml B₂S yang telah diasamkan dengan H₂SO₄ encer diteteskan 1 tetes lrutan KMNO₄ 0,01 N

3. Pemeriksaan ion-ion melalui pengendapan garam barium dan kalsium, ion-ion tersebut adalah : SO₄ (SO_3, S₂O₄), C₂O₄ dan F.

4. Pemeriksaan ion-ion melalui pengendapan garam perak

Cl, Br,I, CNS, ClO₃, dan BrO₃

BAB IV

HASIL DAN PERCOBAAN

4.1.Hasil Percobaan

1. Pemeriksaan kation dan anion.

Dengan test nyala, sempel F (asal warna tak berwarna, berbentuk cairan). Setelah dibakar menjadi warna unggu. sempel K (asal warna kuning, berbentuk cairan). Setelah dibakar menjadi werna merah. Sempel U (asal warna putih,berbentuk kristal). Setelah dibakar menjadi warna biru.

2. Pemeriksaan senyawa organic

Pada sempel F berupa unsur K menghasilkan positif, pada sempel

Sebelum kita memeriksa pada pemeriksaan senyawa organic,kita harus tau Terlebih dahulu dari sempel F,K,U yang hasilnya berupa unsur apa pada test nyala pada percobaan 1, setelah itu mengetahui hasilnya apa, kita langsung memeriksa satu persatu pada sempel F,K,U pada tabel yang ada pada modul tersebut.Dan hasilnya pada sempel F menghasilkan unsur K yang positip, pada sempel K menghasilkan unsur Ki yang hasilkan positif, dan pada sempel U menghasilkan unsure KI yang positip.

4.2.Pembahasan

Setelah melakukan percobaan pada modul 2, yaitu: pemeriksaan kation dan anion, pada sempel F,K, dan Uterdapat suatu percobaan yang hasilnya tetap pada tabel yang ada pada modul, Tetapi ada unsur yang tidak tetap hasilnya pada pemeriksaan senyawa organik, disebabkan oleh suatu ciri-ciri pada tabel tersebut dan tidak tetap pada saat percobaan terjadi.

Penentuan kation-kation yang lain tidak dapat langsung dari larutan ANU, melainkan harus didahului pemisahan-pemisahan. Untuk Na dan Ka, pemisahan dimulai dengan membuat larutan menjadi basa, sehingga semua kation yang lain kecuali NH₄ diendapan sebagai basa/atau gram yang tidak larut dalam keadaan basa itu, menurut anion yang terdapat dalam bahan.(W. Harjadi, 1990)

Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl), maka untuk penentuan anion, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu.(W. Harjadi, 1990)

Posted in: